Yönlü enerji biriktirmeyle karşılaştırıldığında, seçici lazer eritme, işlevsel olarak derecelendirilmiş malzemelerin üretimi için daha az araştırılmıştır ve-işleme sonrası pencere belirsizliğini korumaktadır.
Araştırmacılarımız 316L/IN718 fonksiyonel derecelendirilmiş malzemeleri hazırlamak için SLM teknolojisini kullandı ve temsili ısıl işlem proseslerinin faz gelişimi ve çekme özellikleri üzerindeki etkilerini sistematik olarak değerlendirdi.
1.316L/IN718 fonksiyonel derecelendirilmiş malzemelerin SLM hazırlanması
2. Isıl işlem süreci
Yukarıdaki şeklin analizine dayanarak, bir gradyan ısıl işlem şeması tasarlandı. İki çözelti sıcaklığı seçildi: 980 derece (çözelti sıcaklığının altında) ve 1040 derece (çözelti sıcaklığının üstünde), iki eskitme stratejisiyle birleştirildi: 720 derecede tek yaşlandırma ve 720 derece + 620 derecede çift yaşlandırma. Buna dayanarak beş set kontrol deneyi oluşturuldu:
AD grubu (yatırılmış durum): orijinal hazırlık durumunda tutulur;
HT1 grubu: 1 saat süreyle 1040 derece çözelti işlemi (suyla söndürme) + 720 derece, 8 saat süreyle tek yaşlandırma (havayla soğutma);
HT2 grubu: 1 saat boyunca 1040 derece çözelti muamelesi (suyla söndürme) 8 saat boyunca + 720 derece yaşlandırma, ardından 8 saat boyunca 620 derece yaşlandırma (fırın soğutma);
HT3 grubu: 1 saat süreyle 980 derece çözelti işlemi (suyla söndürme) + 720 derece, 8 saat süreyle tek yaşlandırma (havayla soğutma);
HT4 grubu: 1 saat süreyle 980 derece çözelti işlemi (suda söndürme) 8 saat süreyle + 720 derece yaşlandırma, ardından 8 saat süreyle 620 derece yaşlandırma (fırın soğutma).
3.Isıl işlem sonrası faz dönüşümü
Farklı ısıl işlem koşulları altında Y-Z düzleminde beş grup X-ışını kırınımı (XRD) deseni; test alanları şunları kapsar: bölge 1 (IN718 içeriği %70-100), bölge 2 (IN718 içeriği %40-70) ve bölge 3 (IN718 içeriği %0-30).
Beş ısıl işlem koşulu altında kırınım tepe yoğunlukları önemli farklılıklar göstermedi; östenitik fazın Bragg yansıması-özellikle yüzeyin-merkezli kübik (FCC) yapısının güçlü (111) ve (200) zirveleri-kırınım desenine hakim oldu.
Bölge 1'den HT1-işlem görmüş numunede, (111) ve (220) tepe noktalarının yoğunlukları, biriktirilmiş durumun (AD)kinden daha yüksekti. Ek olarak, ısıl işleme tabi tutulan tüm gruplar, ısıl işlemden sonra ek bir takviye fazının oluştuğunu gösteren bir kırınım zirvesi (311) gösterdi.
HT1 koşulları altında, bölge 2'deki kırınım zirveleri daha geniştir ve daha düşük yoğunluğa sahiptir; bu da bu bölgedeki faz stabilitesinin daha zayıf olduğunu göstermektedir.
Bölge 3'te, HT3- ile muamele edilmiş numunedeki (111) zirvesinin yoğunluğu önemli ölçüde arttı. Özellikle, bölge 1'in XRD deseninde ' ve " güçlenme fazları tespit edildi. Yüksek verimli SLM hazırlığı sırasında hızlı soğutma, ' ve " fazlarının çökelmesine yardımcı olmazken, ısıl işlem bu güçlendirme fazlarının çökelmesi için yeterli zaman sağlar; bu, (200) ve (220) kristal düzlem zirvelerinin yoğunluğundaki artışı ve ısıl işlemden sonra (311) zirvesinin görünümünü açıklar.
HT2 ve HT4 ile ısıl işlemden sonra, XRD desenlerinde ' ve " fazlarının (311) kırınım zirveleri de tespit edildi. Bununla birlikte, çözelti işlemi ve tek yaşlanma sonrasındaki (311) kırınım zirveleri ile karşılaştırıldığında, çift yaşlanma sonrasında kırınım zirveleri daha yoğundu, bu da çift yaşlanma sürecinin ' ve " güçlenme fazlarının oluşumunu daha da teşvik ettiğini gösteriyor. Güçlendirme fazı kırınım zirvelerinin yoğunluğu, HT2 işlemi koşulu altında özellikle anlamlıydı; bu, bu ısıl işlemin daha fazla ve "fazın çökelmesini desteklediğini gösteriyor. Güçlendirme fazının çökeltme etkisinin, HT2 ile işlenmiş durumun mekanik özellikleri üzerinde olumlu bir etkiye sahip olması bekleniyor. Bununla birlikte, ana zirvenin (111) kristal yönelimi, ısıl işlemin, 316L/IN718 fonksiyonel olarak derecelendirilmiş malzemenin tercih edilen yönelimini değiştirmediğini göstererek önemli ölçüde değişmedi.
4.Isıl işlem sonrası mikro yapı
Birikme (AD) koşulları altında, bölge 1'de uzun-zincirli Laves fazları mevcuttur. Bu bölgedeki yüksek IN718 içeriği nedeniyle, (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti) bileşimiyle büyük miktarda Nb-zengin faz, taneler arası bölgede çökelir. HT1 tedavisi altında Laves fazının çoğu çözünme ve kırılmaya uğrar ve kalan faz granüler bir morfolojiye dönüşür. HT3 işleminde Laves fazı ayrıca iğne-çubuk benzeri/çubuk-benzeri δ-Ni3Nb fazlarının çökelmesiyle birlikte bir çözünme süreci yoluyla granüler bir forma dönüşür. Bu, hem HT1 hem de HT3 numunelerinin bölge 1'de elementlerin (Ni, Nb, C, Mo) difüzyon ayrışmasını tetiklediğini gösterir; bu durum, yüksek-çözünürlüklü mikro ışın X-ışını floresans spektroskopisi kullanılarak biriktirilen ve ısıl işlem görmüş numunelerdeki metallerin yerinde istatistiksel dağılım ölçümlerinin sonuçlarıyla tutarlı bir olgudur.
Çok ölçekli analiz sonuçları, Laves fazının çözünürlüğünün çözelti sıcaklığı aracılığıyla kontrol edilmesi ve yaşlanma süresi boyunca δ-Ni3Nb fazının morfolojisinin kontrol edilmesiyle, gradyan malzemelerin mukavemetinin ve plastisitesinin sinerjistik optimizasyonunun elde edilebileceğini doğrulamaktadır. Bu, yeni gradyan ısıl işlem proseslerinin geliştirilmesi için temel aşama mühendisliği kılavuz ilkelerini sağlar.
Bölge 3'ün farklı ısıl işlem rejimleri altındaki mikroyapı evrimi, bileşimsel gradyan ve termal geçmişin birleştirme etkisiyle yönlendirilen faz dönüşüm kinetiğini ortaya koymaktadır. Bu bölgenin çapraz-ölçekli mikroyapı evrim mekanizması özetlenmiş ve ısıl işlem, tane sınırı mühendisliği ve mekanik özellikler arasındaki korelasyon mekanizması kurulmuştur. Birikme (AD) koşulları altında, 316L-baskın bölge (Cr/Ni=1.82), hücresel bir dendritik yapı oluşturan bir ferrit-östenit (FA) çift-fazlı katılaşma yolunu takip eder. HT1 ısıl işlemi sonrasında Cr/Ni oranı 1,35'e düşer. Bu bileşimsel dönüşüm, katılaşma yolunu ferrit-östenit çift-fazından tamamen östenitik tek-faz yapısına doğru ilerletir ve interdendritik ferrit içeriğini önemli ölçüde azaltır. Faz tanımlaması bu dönüşümü doğrulamaktadır: FCC fazı bir -östenit matrisidir, BCC fazı δ-ferrittir ve Ni3Al ' çökelme fazına karşılık gelir. Bölge 3'te az miktarda dağılmış ferrit içeren ostenit hakimdir. Kantitatif görüntü analiziyle ölçülen ferritin hacim fraksiyonları sırasıyla %3,5 (AD), %0,7 (HT1), %0,2 (HT2), %1,5 (HT3) ve %0,8 (HT4) olmuştur; bu da tüm ısıl işlem görmüş hallerdeki ferrit içeriğinin biriktirilmiş durumdakinden daha düşük olduğunu doğrulamaktadır.
-Birikim sonrası ısıya maruz kalma, statik yeniden kristalleşmeyi teşvik ederek tane irileşmesine ve dendrit aralığında önemli bir azalmaya yol açar. Bileşimsel gradyanın sinerjistik etkisi de önemlidir: oluşturma yönü boyunca (IN718 içeriği ağırlıkça %0'dan %100'e artar), azalan yerel soğutma hızı, dendrit kollarının kademeli olarak kabalaşmasına neden olur. Bölge 3'te biriken numune, lazerle yeniden eritme nedeniyle eriyik havuzunun tabanında daha da küçük tane boyutlarına (~8,4 μm) sahip, ince eş eksenli taneler ile karakterize edilir. Buna karşılık, ısıl-işlem görmüş numuneler daha düzgün bir tane boyutu dağılımı sergiler, ancak ısıl işlem sonrasında 3. bölgede tane irileşmesi meydana gelir-HT1 ve HT3 örneklerinin ortalama tane boyutları sırasıyla 10,40 μm ve 11,64 μm'dir. Bu kabalaşma temel olarak ısı birikimi ve soğuma hızının sinerjik etkisine atfedilir: bölge 3, gradyan malzemenin alt kısmında yer alır, bu da yüksek-enerjili SLM işlemi sırasında daha az ısı birikimine ve daha ince başlangıç taneciklerine yol açar; biriktirme ısıl işleminden sonraki yavaş soğutma işlemi tane büyümesi için yeterli zaman sağlar. Ek olarak numune, birden fazla katmana nüfuz eden sürekli sütunlu kristaller içerir. SLM işleminin hızlı yönlü katılaşma özelliklerinden dolayı, tanecik büyüme yönü genellikle maksimum sıcaklık gradyanının yönü ile tutarlıdır (yani, erimiş havuzun tabanına dik).
Çözelti işlemi, doku mukavemetini önemli ölçüde azaltır ve tek biçimliliği artırır; en önemli etkiyi HT2 gösterir: Çift yaşlandırmayla birleştirilen 1040 derecelik çözelti işlemi, alt tanecik sınırı oluşumunu tetikleyerek küçük-açılı tane sınırlarının (LAGB'ler) oranını %39,1'e (tüm ısıl işlemler arasında en yüksek) yükseltir. Bu, gradyan yapısının çok-ölçekli koordineli deformasyon yeteneğini büyük ölçüde geliştirir ve izotropik davranışı destekler.
-çözelti sonrası ısıl işlem artık gerilimi önemli ölçüde azaltır ve Laves fazının önemli ölçüde çözünmesini destekler (çözünme derecesi çözelti sıcaklığıyla monoton bir şekilde artar); yüksek-iş hacmine sahip SLM, yüksek soğutma hızı nedeniyle biriken mikro yapıyı doğal olarak iyileştirir, ancak ardından gelen ısıl işlem, önemli ölçüde tane irileşmesine neden olur. Dikkat çekici bir şekilde, 980 derecede çözelti işleminden sonra az miktarda δ-Ni3Nb fazı kalıyor, bu da bu sıcaklığın δ-Ni3Nb fazı çözelti çizgisinin altında olduğunu gösteriyor.
5. Çekme özellikleri
Çekme kırılması neredeyse tamamen %30 IN718 + 70%316L ve %40 IN718 + 60%316L bölgeleri arasındaki bileşimsel geçiş bölgesinde yoğunlaşmıştı; burada element ayrışması en belirgindi. Bunun tek istisnası, kırılmanın %50 316L + 50% IN718 bölgesinde başladığı ve belirgin bir boyun vermenin eşlik ettiği HT2 ısıl-işlem görmüş durumda meydana geldi. Bu bulgular, bileşimsel gradyan varyasyonlarının, 316L/IN718 işlevsel olarak derecelendirilmiş malzemelerin (FGM'ler) yük taşıma kapasitesine hakim olduğunu niceliksel olarak göstermektedir.
Çözelti sıcaklığı 1040 derece olduğunda malzemenin hem mukavemeti hem de plastisitesinde iyileşme sağlanır. Tek yaşlandırma işlemi altında, HT1 işlemi, %6,58'lik bir güçlendirme etkisi ile 316L/IN718 fonksiyonel olarak derecelendirilmiş malzemelerin (FGM'ler) mukavemetini HT2'den daha iyi bir şekilde önemli ölçüde artırır. Uzamada en önemli artışı HT2 ile muamele edilen numune 1040 derece çözelti sıcaklığında yaklaşık %62,99 artışla gösterdi.Bu sonuçlar, 1040 derecelik çözelti sıcaklığında, tek yaşlandırmanın mukavemet artışına daha elverişli olduğunu, çift yaşlandırmanın ise plastisite iyileştirmesine daha elverişli olduğunu göstermektedir.
Çözelti işlem sıcaklığı 980 dereceye düştüğünde malzeme mukavemeti artar (çift yaşlandırmada daha yüksek, tek yaşlandırmada daha iyi), ancak plastisite çökelme durumuna göre azalır.Mukavemet ve plastisitedeki birleşik iyileşme, HT2'nin 316L/IN718 fonksiyonel olarak derecelendirilmiş malzemeler için en uygun ısıl işlem olduğunu gösterir.
6.Sonuç olarak
(1)Çözelti sıcaklığı, faz gelişim yoluna hakim olurken, yaşlanmanın etkisi ihmal edilebilir düzeydedir. 1040 dereceye eşit veya daha büyük bir çözelti sıcaklığı Laves fazını önemli ölçüde çözebilir ve δ-Ni3Nb fazının oluşumunu engelleyebilir, böylece ″/ ′ güçlendirme fazının müteakip çökelmesi için Nb elementlerini serbest bırakarak mukavemet ve plastisite arasında iyi bir denge elde etmek için gerekli bir önkoşul sağlar.
(2)Yaşlandırma yöntemleri, mukavemet-plastisite kontrolüne izin verir. 1040 derecede çözelti işleminden sonra çift yaşlandırma, mukavemetten ödün vermeden plastisiteyi yaklaşık %30 artırabilir, bu da onu yüksek-plastisite uygulamaları için uygun hale getirir. Tersine, 980 derecede çözelti muamelesi, tane sınırları boyunca iğne-benzeri δ-Ni3Nb fazlarının çökelmesine neden olur; bu, hem tek hem de çift yaşlanma altında plastisitede önemli bir azalmaya yol açar ve bu nedenle yalnızca orta sıcaklıktaki kaymanın baskın olduğu uygulamalar için önerilir.
(3)Gradyan bileşenleri, "yüksek-sıcaklıkta homojenleştirme ve ardından düşük-sıcaklıkta eskitme" stratejisi gerektirir. IN718 ile zenginleştirilmiş bölgenin kendisi Nb ve Mo elementleri açısından zengindir, bu da 1040 dereceye eşit veya daha büyük bir sıcaklıkta ön-çözelti işlemi gerektirir; aksi halde, sonraki düşük-sıcaklıktaki eskime, δ-Ni3Nb faz ağı gibi sürekli bir iğne-oluşturacak ve bu da %40'tan büyük veya buna eşit bir oda-sıcaklık dayanıklılığı kaybına yol açacaktır. Bu işlem dizisi, benzer işlevsel olarak derecelendirilmiş malzemelerin (FGM'ler) seçici lazerle eritilmesini (SLM) takiben ısıl işlem için genel bir tasarım ilkesi olarak hizmet edebilir.
(4)Degrade malzemelerin karakterizasyonu üç-aşamalı-döngü sürecini takip etmelidir: İlk olarak, toplu-toplu{-topluluk farklarını belirlemek için makroskobik çekme ön-eleme işlemi gerçekleştirilir; ikinci olarak, gerinim alanı dağılım haritaları ε(x) tam-alan dijital görüntü korelasyonu (DIC) teknolojisi kullanılarak çizilir ve yerel gerilim-gerinim (σ-ε) kurucu ilişkileri mikro/nano-ölçekli mekanik testlerle elde edilir; son olarak, sonlu elemanlar analizi (FEA) ile gömülü gradyan kurucu modeli kalibre edilir. Bu doğrulama zinciri, genel yanıtı mekansal olarak çözümlenmiş tasarımın izin verilen değerlerine ayırabilir, böylece sürecin hassas şekilde ayarlanmasına ve hizmet güvenilirliğinin değerlendirilmesine olanak tanır.
